一、檢測原理

外加劑細度檢測的核心原理是基于顆粒的幾何尺寸，通過特定的篩網(wǎng)或激光散射等手段進行分離與度量。其科學(xué)依據(jù)主要涉及固體顆粒的篩分理論和光散射理論。

1. 篩分法原理：這是經(jīng)典和直接的細度表征方法。將樣品置于規(guī)定孔徑的試驗篩上，通過機械或手動振動，使小于篩孔尺寸的顆粒通過（篩下物），而大于篩孔尺寸的顆粒留在篩上（篩上物）。細度以篩余物的質(zhì)量百分比或直接以篩孔尺寸來表示。其原理基于顆粒的幾何通過性，與顆粒的密度、形狀及篩分時間、強度等因素密切相關(guān)。

2. 激光衍射法原理：該技術(shù)基于弗朗禾費衍射或米氏散射理論。當一束平行的激光穿過分散好的顆粒群時，顆粒會使激光發(fā)生散射，散射光的角分布與顆粒的尺寸存在定量關(guān)系：大顆粒產(chǎn)生的散射角小，小顆粒產(chǎn)生的散射角大。通過探測器測量不同角度上的散射光強，利用適當?shù)墓鈱W(xué)模型（如米氏理論或弗朗禾費近似）進行反演計算，即可得到顆粒群的體積粒徑分布。該方法測量速度快，結(jié)果重現(xiàn)性好，能提供完整的分布信息。

3. 勃氏比表面積法原理：該方法通過測量氣體（通常是氮氣或氦氣）在顆粒表面的吸附量來計算比表面積，再基于一定的模型（如BET模型）假設(shè)顆粒為球形，推導(dǎo)出平均粒徑。雖然它直接測量的是比表面積，但比表面積與顆粒細度（粒徑）成反比，因此是間接表征細度的重要方法，尤其適用于微納米級粉體。

二、檢測項目

外加劑細度檢測項目可根據(jù)表征參數(shù)系統(tǒng)分類如下：

1. 篩余物：

   • 定義：在規(guī)定試驗條件下，樣品留在特定孔徑篩網(wǎng)上的物料質(zhì)量占總質(zhì)量的百分比。

   • 細分項目：通常針對不同產(chǎn)品標準，指定不同的篩孔尺寸，如45μm篩余物、80μm篩余物、1.18mm篩余物等。

2. 粒徑分布：

   • 定義：不同粒徑區(qū)間顆粒所占的比例或累積比例。

   • 關(guān)鍵參數(shù)：D10（累計分布為10%的粒徑）、D50（中位粒徑）、D90（累計分布為90%的粒徑）和分布寬度。這能全面描述顆粒體系的粗細程度和均勻性。

3. 比表面積：

   • 定義：單位質(zhì)量物料所具有的總表面積，單位為m²/g。

   • 細分項目：可分為外比表面積、內(nèi)比表面積（對有孔材料）和總比表面積。

三、檢測范圍

外加劑細度檢測廣泛應(yīng)用于各行業(yè)對粉體物料有嚴格要求的領(lǐng)域：

1. 建筑材料工業(yè)：

   • 水泥混凝土外加劑：減水劑、速凝劑、膨脹劑等，細度影響其溶解速度、分散均勻性及與水泥顆粒的作用效果。通常要求80μm篩余物≤10%或45μm篩余物更低。

   • 礦物摻合料：粉煤灰、礦渣粉、硅灰等。細度是其關(guān)鍵活性指標，直接影響混凝土的強度和工作性。例如，I級粉煤灰要求45μm篩余物≤12%。

   • 干混砂漿添加劑：纖維素醚、可再分散乳膠粉等，細度影響其與其他材料的混合均勻性和溶解性。

2. 化工行業(yè)：

   • 顏料、填料：如鈦白粉、碳酸鈣等，細度直接影響其遮蓋力、著色力和在體系中的分散穩(wěn)定性。

   • 催化劑：催化劑的粒徑分布直接影響其比表面積和反應(yīng)活性。

   • 高分子聚合物粉末：如PVC樹脂、PE蠟粉等，細度影響加工流動性和制品性能。

3. 食品與醫(yī)藥行業(yè)：

   • 食品添加劑：如面粉改良劑、香料粉末，細度影響口感和混合均勻性。

   • 藥品原料藥與輔料：細度對藥物的溶出度、生物利用度和壓片性能至關(guān)重要。

4. 其他行業(yè)：農(nóng)藥、陶瓷、冶金、電子材料等，均對所用粉體原料的細度有特定要求。

四、檢測標準

國內(nèi)外標準在方法和限值上存在差異與趨同。

對比分析：中國標準在傳統(tǒng)建材領(lǐng)域以篩分法為主，方法實用。標準（ISO）和ASTM在激光衍射、比表面積等現(xiàn)代檢測技術(shù)上更為系統(tǒng)和前沿。發(fā)展趨勢是傳統(tǒng)篩分法與現(xiàn)代激光衍射法并存，后者因其、精確和提供信息全面，應(yīng)用范圍越來越廣。

五、檢測方法

1. 篩分法

   • 操作要點：

     • 樣品準備：樣品需具有代表性并充分烘干。

     • 篩分：將樣品均勻置于潔凈的試驗篩上，安裝好接收盤和篩蓋。在負壓篩析儀或振篩機上篩分規(guī)定時間。

     • 稱量：小心取出篩余物，用軟毛刷收集并稱量。

     • 計算：篩余百分數(shù) = (篩余物質(zhì)量 / 樣品總質(zhì)量) × 。

   • 關(guān)鍵控制：篩分時間、振動力度、樣品量、環(huán)境濕度。

2. 激光衍射法

   • 操作要點：

     • 背景測量：確保分散介質(zhì)（通常是水或有機溶劑）潔凈。

     • 樣品分散：采用合適的攪拌、超聲等方式使顆粒在介質(zhì)中充分、穩(wěn)定地分散，避免氣泡和顆粒團聚。

     • 測量：將分散均勻的懸浮液以適當濃度循環(huán)通過測量池，進行測量。

     • 數(shù)據(jù)處理：選擇合適的光學(xué)模型（如米氏理論需輸入顆粒和分散介質(zhì)的折射率），自動計算并報告粒徑分布。

   • 關(guān)鍵控制：分散效果、 obscuration（遮光率）范圍、光學(xué)模型選擇、儀器背景與校準。

3. 勃氏法（比表面積）

   • 操作要點：

     • 樣品管準備：準確稱取定量樣品裝入樣品管。

     • 脫氣：在真空或流動氣體下對樣品進行加熱脫氣，去除表面吸附的雜質(zhì)和水分。

     • 吸附測量：在液氮溫度下，測量樣品在不同分壓下對氮氣的吸附量。

     • 計算：根據(jù)BET方程處理吸附數(shù)據(jù)，計算比表面積。

   • 關(guān)鍵控制：脫氣徹底性、稱量準確性、液氮面保持穩(wěn)定。

六、檢測儀器

1. 試驗篩：

   • 技術(shù)特點：由篩框和篩網(wǎng)組成，篩網(wǎng)孔徑需符合標準。核心在于篩網(wǎng)的精度和耐久性。配合負壓篩析儀使用，可提高篩分效率和一致性。

2. 激光粒度分析儀：

   • 技術(shù)特點：

     • 測量范圍：寬動態(tài)范圍，通常從幾十納米至幾千微米。

     • 光學(xué)系統(tǒng)：采用傅立葉或反傅立葉光路設(shè)計，配合多元探測器陣列。

     • 分散系統(tǒng)：集成濕法分散單元（循環(huán)泵、攪拌器、超聲波探頭）和干法分散系統(tǒng)，適應(yīng)不同樣品特性。

     • 自動化與軟件：全自動操作，具備強大的數(shù)據(jù)分析、報告生成和符合GMP/GLP要求的數(shù)據(jù)追蹤功能。

3. 比表面積及孔隙度分析儀：

   • 技術(shù)特點：

     • 測量原理：基于靜態(tài)容量法或動態(tài)流動法。

     • 真空系統(tǒng)：具備高真空能力，確保測試環(huán)境潔凈。

     • 歧管系統(tǒng)：高精度壓力傳感器和定量管，用于精確控制和分析氣體吸附量。

     • 多站并行：支持多個樣品同時進行分析，提率。

     • 分析功能：除BET比表面積外，還可分析孔隙度、孔徑分布等。

七、結(jié)果分析

1. 篩分法結(jié)果分析：

   • 評判標準：直接與產(chǎn)品標準規(guī)定的限值比較。例如，“45μm篩余物 ≤ 15%”。超出限值則判定為不合格。篩余物百分比越小，表示樣品總體越細。

2. 激光衍射法結(jié)果分析：

   • 分析方法：

     • 看分布曲線：觀察體積分布曲線或累積分布曲線的形態(tài)，判斷分布是單峰、雙峰還是寬分布。

     • 關(guān)注特征值：

       • D50：表示樣品的平均粗細水平。

       • D10, D90：D10反映細顆粒端，D90反映粗顆粒端。

       • 跨度：(D90 - D10) / D50，表征分布的寬度。跨度越小，粒徑分布越集中，均勻性越好。

   • 評判標準：與內(nèi)控指標或協(xié)議標準對比，例如要求“D90 < 100μm”或“D50在20-30μm之間”。

3. 比表面積法結(jié)果分析：

   • 分析方法：比表面積值直接讀出。對于已知真實密度的球形顆粒，可通過公式 d = 6 / (ρ * S)估算平均粒徑（d為粒徑，ρ為密度，S為比表面積）。

   • 評判標準：比表面積值越大，表示顆粒越細或孔隙越發(fā)達。直接與標準要求的比表面積范圍進行比較。

綜合運用多種檢測方法和參數(shù)，才能對外加劑的細度特性做出全面、準確的評價，為指導(dǎo)生產(chǎn)、優(yōu)化配方和質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。