鱗片石墨篩余量檢測技術(shù)研究

一、檢測原理

鱗片石墨篩余量檢測基于干法或濕法篩分原理，通過一系列標(biāo)準(zhǔn)篩具對石墨樣品進(jìn)行分級，以測定殘留在各篩層上的石墨質(zhì)量占總質(zhì)量的百分比。

• 顆粒干涉原理： 篩分過程中，石墨顆粒在篩面上運動，尺寸小于篩孔孔徑的顆粒在重力、機械振動或水流作用下通過篩孔，成為篩下物；而尺寸大于篩孔孔徑的顆粒則被截留在篩面上，成為篩上物（即篩余物）。此過程實現(xiàn)了顆粒按尺寸大小的分離。

• 概率篩分理論： 顆粒通過篩孔是一個概率事件，受顆粒形狀、篩面運動方式、篩分時間等多種因素影響。理想的篩分應(yīng)使小于篩孔的顆粒盡可能通過，而大于篩孔的顆粒完全截留。鱗片石墨因其片狀結(jié)構(gòu)，在篩分時易出現(xiàn)“架橋”現(xiàn)象或片狀顆粒側(cè)立通過篩孔，影響篩分精度，故需嚴(yán)格規(guī)范操作條件。

• 質(zhì)量守恒定律： 篩分前后，樣品總質(zhì)量應(yīng)基本保持不變（考慮極少量損失）。各篩層篩余物質(zhì)量與底盤接收物質(zhì)量之和應(yīng)與初始樣品質(zhì)量一致，據(jù)此可計算各粒級的篩余量。

二、檢測項目

鱗片石墨篩余量檢測項目主要圍繞其粒度分布展開，具體可分為：

1. 累計篩余量： 指大于某一規(guī)定篩孔尺寸的顆粒質(zhì)量占總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。通常用于表征粗顆粒的含量。

2. 分級篩余量： 指位于兩個連續(xù)篩孔尺寸之間的顆粒質(zhì)量占總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。用于描述特定粒度區(qū)間的石墨含量。

3. 負(fù)粒度含量： 指通過細(xì)篩網(wǎng)的顆粒質(zhì)量占總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。用于表征細(xì)粉或超細(xì)粉的含量。

4. 大粒徑： 通過觀察樣品全部通過的小篩孔尺寸來判定，或通過測量篩上物中少量大顆粒的尺寸來確定。

5. 粒度分布曲線： 根據(jù)各篩層的分級篩余量或累計篩余量繪制曲線，直觀反映樣品的整體粒度組成。

三、檢測范圍

鱗片石墨篩余量檢測廣泛應(yīng)用于以下領(lǐng)域，各領(lǐng)域?qū)α６扔刑囟ㄒ螅?/span>

• 耐火材料行業(yè)： 要求石墨具有特定的粒度配比，以確保耐火制品具有高的密度、強度和抗侵蝕性。通常關(guān)注中粒和粗粒石墨的含量。

• 導(dǎo)電材料行業(yè)（如鋰電池負(fù)極材料）： 對石墨粒度及分布有極高要求，直接影響電池的比容量、倍率性能和循環(huán)壽命。通常要求粒度分布集中，負(fù)粒度含量需嚴(yán)格控制。

• 密封材料行業(yè)： 柔性石墨密封材料的成型與性能與石墨原料的粒度密切相關(guān)，需特定的細(xì)粒度分布以保證其壓縮回彈性和密封性。

• 潤滑劑行業(yè)： 石墨潤滑劑的潤滑效果受粒度影響，不同應(yīng)用場景（如高溫潤滑、干膜潤滑）需不同粒度的石墨產(chǎn)品。

• 鑄造行業(yè)： 作為鑄造涂料添加劑，石墨粒度影響涂層的懸浮性、涂掛性和表面質(zhì)量。

• 航空航天、軍事工業(yè)： 對應(yīng)用于特殊場合的石墨材料，其粒度純度及特定粒級含量有極為嚴(yán)苛的標(biāo)準(zhǔn)。

四、檢測標(biāo)準(zhǔn)

國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)對鱗片石墨篩余量檢測的方法、儀器和結(jié)果表達(dá)進(jìn)行了規(guī)范。

對比分析： 中國標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3520針對石墨特性制定，更具性。標(biāo)準(zhǔn)（如ISO）側(cè)重于結(jié)果的表述規(guī)范，利于數(shù)據(jù)交流。在實際檢測中，需根據(jù)產(chǎn)品用途和客戶要求選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。

五、檢測方法

1. 干法篩分：

   • 原理： 將一系列標(biāo)準(zhǔn)篩按孔徑從大到小自上而下疊放，加入定量樣品，通過機械振篩機或手動方式進(jìn)行篩分。

   • 操作要點：

     • 樣品需預(yù)先在105±5℃下干燥至恒重。

     • 準(zhǔn)確稱取規(guī)定質(zhì)量的樣品（通常為50g或100g）。

     • 篩分時間需嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定（如15min），確保篩分完全。

     • 篩分結(jié)束后，分別稱量各篩層及底盤上的篩余物質(zhì)量。

     • 操作環(huán)境應(yīng)保持干燥，防止石墨吸潮結(jié)團(tuán)。

2. 濕法篩分：

   • 原理： 適用于微細(xì)粒石墨（通常小于75μm）或易產(chǎn)生靜電團(tuán)聚的樣品。借助水流沖洗和篩面振動，使細(xì)顆粒通過篩網(wǎng)。

   • 操作要點：

     • 將篩網(wǎng)置于盛水容器中，或使用專門的濕法振篩機。

     • 樣品在水中充分分散后倒入篩網(wǎng)，用水流緩慢沖洗直至流出液清澈。

     • 將篩上物轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿，干燥、冷卻后稱量。

     • 關(guān)鍵在于控制水流速度，避免沖擊力過強導(dǎo)致顆粒破損或濺失。

方法選擇： 干法簡便快捷，適用于大多數(shù)常規(guī)檢測。濕法精度更高，尤其適用于解決干法中細(xì)顆粒的團(tuán)聚和靜電問題，但流程較長。

六、檢測儀器

1. 標(biāo)準(zhǔn)檢驗篩：

   • 技術(shù)特點： 由篩框和篩網(wǎng)組成，篩網(wǎng)孔徑嚴(yán)格符合標(biāo)準(zhǔn)系列（如R20/3系列）。篩框材質(zhì)多為不銹鋼或黃銅，需具備良好的剛性、抗腐蝕性和不易變形的特性。

2. 機械振篩機：

   • 技術(shù)特點：

     • 回轉(zhuǎn)振動式： 模擬人工篩分動作，同時具備回轉(zhuǎn)和上下振動，篩分效率高，重現(xiàn)性好。

     • 電磁振擊式： 通過電磁鐵產(chǎn)生垂直方向的振擊力，適用于對拍擊有要求的篩分。

     • 核心參數(shù)包括振動頻率、振幅和定時功能，需確保其穩(wěn)定性和一致性。

3. 濕法篩分裝置：

   • 技術(shù)特點： 通常包括一套標(biāo)準(zhǔn)篩、噴淋系統(tǒng)、水循環(huán)系統(tǒng)或超聲波分散器。能有效分散團(tuán)粒，提高細(xì)顆粒的篩分效率和準(zhǔn)確性。

4. 分析天平：

   • 技術(shù)特點： 精度至少為0.001g，用于精確稱量樣品和篩余物。需定期校準(zhǔn)，保證稱量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

5. 干燥箱：

   • 技術(shù)特點： 控溫精度需達(dá)到±2℃，用于樣品的預(yù)處理和濕法篩分后篩上物的干燥。

七、結(jié)果分析

1. 數(shù)據(jù)處理：

   • 計算各粒級的分級篩余量（%）：mi = (殘留于該篩上的質(zhì)量 / 總樣品質(zhì)量) ×

   • 計算累計篩余量（%）：Ai = 大于該篩孔的所有篩余量之和

   • 計算負(fù)粒度含量（%）：通過細(xì)篩的物料質(zhì)量 / 總樣品質(zhì)量 ×

   • 檢查損耗：(總樣品質(zhì)量 - 各篩余物及底盤物料質(zhì)量和) / 總樣品質(zhì)量 × ，損耗率一般不應(yīng)超過1%~2%，否則試驗需重做。

2. 評判標(biāo)準(zhǔn)：

   • 符合性判定： 將檢測得到的各粒級篩余量與產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)（如GB/T 3518中對應(yīng)牌號的規(guī)定）或合同約定的技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行比對，判斷其是否符合要求。

   • 質(zhì)量趨勢分析： 通過長期監(jiān)測同一來源產(chǎn)品的粒度分布，可以分析生產(chǎn)工藝的穩(wěn)定性。粒度分布的突變可能預(yù)示著原料變化或設(shè)備故障。

   • 應(yīng)用性能關(guān)聯(lián)： 結(jié)合下游應(yīng)用反饋，建立特定粒度參數(shù)（如中位粒徑D50、負(fù)200目含量等）與產(chǎn)品性能（如電池容量、密封材料密度）的對應(yīng)關(guān)系，用于指導(dǎo)生產(chǎn)和產(chǎn)品開發(fā)。

   • 粒度分布曲線分析： 觀察分布曲線的形態(tài)（如是否為單峰、雙峰，分布的寬窄），可以判斷產(chǎn)品的粒度均勻性。陡峭的分布曲線表明粒度集中，平坦的曲線表明粒度分布較寬。

綜上所述，鱗片石墨篩余量檢測是一項系統(tǒng)性的粒度分析工作，需嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)方法，正確使用儀器，并對結(jié)果進(jìn)行科學(xué)分析，才能為產(chǎn)品質(zhì)量控制和應(yīng)用研究提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)支撐。