粘土質(zhì)和高鋁質(zhì)致密耐火澆注料體積密度檢測(cè)

一、檢測(cè)原理

體積密度是表征耐火澆注料致密程度的關(guān)鍵物理指標(biāo)，定義為干燥試樣單位體積的質(zhì)量，以g/cm³表示。其檢測(cè)原理基于阿基米德排水法，核心是通過(guò)測(cè)量試樣在空氣中的質(zhì)量與液體介質(zhì)中表觀質(zhì)量的差值，間接計(jì)算出試樣的體積，進(jìn)而求得體積密度。

科學(xué)依據(jù)在于：

1. 阿基米德原理：物體在液體中所受的浮力等于其排開(kāi)液體的重量。當(dāng)試樣完全浸入液體（通常為純水或有機(jī)介質(zhì)）時(shí)，浮力與試樣排開(kāi)的液體體積（即試樣體積）成正比。

2. 質(zhì)量-體積關(guān)系：密度（ρ）的基本定義是質(zhì)量（m）與體積（V）的比值（ρ = m/V）。通過(guò)精確測(cè)量試樣的干重（m_dry）和浸漬后的相關(guān)質(zhì)量，即可計(jì)算出體積V，終得到體積密度。

對(duì)于顯氣孔率較低的致密耐火澆注料，為確保液體能充分滲透至開(kāi)口氣孔中，通常需進(jìn)行真空抽氣處理或煮沸處理，以排除氣孔內(nèi)的空氣，確保所測(cè)體積為包含開(kāi)口氣孔在內(nèi)的總體積。

二、檢測(cè)項(xiàng)目

體積密度檢測(cè)并非孤立進(jìn)行，通常作為耐火材料物理性能檢測(cè)系列項(xiàng)目的一部分，主要關(guān)聯(lián)項(xiàng)目包括：

1. 核心檢測(cè)項(xiàng)目：

   • 體積密度：試樣干燥后的質(zhì)量與其總體積的比值。

   • 顯氣孔率：試樣中開(kāi)口氣孔（與外界連通的氣孔）的體積占試樣總體積的百分比。體積密度與顯氣孔率通常在同一檢測(cè)過(guò)程中同步獲得。

   • 吸水率：試樣開(kāi)口氣孔所吸收的水分質(zhì)量占試樣干燥質(zhì)量的百分比。

2. 關(guān)聯(lián)檢測(cè)項(xiàng)目：

   • 常溫耐壓強(qiáng)度：評(píng)估材料在常溫下的力學(xué)性能，與體積密度通常呈正相關(guān)。

   • 燒后線變化率：試樣經(jīng)過(guò)規(guī)定溫度熱處理后的尺寸永久性變化，影響終體積密度。

   • 高溫抗折強(qiáng)度：評(píng)估材料在高溫下的承載能力。

   • 熱震穩(wěn)定性：評(píng)估材料抵抗溫度急劇變化的能力。

   • 導(dǎo)熱系數(shù)：與體積密度密切相關(guān)，影響材料的隔熱性能。

三、檢測(cè)范圍

粘土質(zhì)和高鋁質(zhì)致密耐火澆注料廣泛應(yīng)用于需要承受高溫、抗侵蝕、抗熱震的工業(yè)領(lǐng)域，其體積密度檢測(cè)覆蓋以下主要行業(yè)：

1. 鋼鐵冶金：高爐、熱風(fēng)爐、魚(yú)雷罐、鋼包、中間包、加熱爐等內(nèi)襯材料。要求體積密度高以確保結(jié)構(gòu)強(qiáng)度和抗渣侵蝕性。

2. 有色金屬冶煉：銅、鋁、鋅等熔煉爐、反射爐、精煉爐內(nèi)襯。高體積密度有助于抵抗金屬熔體和爐渣的滲透。

3. 建材行業(yè)：水泥回轉(zhuǎn)窯預(yù)熱器、分解爐、三次風(fēng)管、水泥窯窯口、冷卻機(jī)等部位。體積密度影響耐磨性和熱穩(wěn)定性。

4. 石油化工：催化裂化裝置、重整裝置、轉(zhuǎn)化爐等熱工設(shè)備。要求材料致密以抵抗煙氣沖刷和化學(xué)侵蝕。

5. 電力行業(yè)：循環(huán)流化床鍋爐、垃圾焚燒爐等。高體積密度與良好的耐磨性和抗侵蝕性相關(guān)。

6. 玻璃陶瓷：玻璃熔窯池壁、蓄熱室、陶瓷窯爐窯具等。對(duì)體積密度的穩(wěn)定性和均勻性要求極高。

具體要求因應(yīng)用部位和工況（溫度、壓力、侵蝕介質(zhì)）而異，通常粘土質(zhì)澆注料體積密度要求不低于2.2 g/cm³，高鋁質(zhì)澆注料（Al?O?含量55%-90%以上）體積密度要求通常在2.4 g/cm³至3.0 g/cm³或更高。

四、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)內(nèi)外對(duì)耐火澆注料體積密度的檢測(cè)均有詳細(xì)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。

• 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)：

  • GB/T 2997-2015《致密定形耐火制品 體積密度、顯氣孔率和真氣孔率試驗(yàn)方法》：雖針對(duì)定形制品，但其原理和方法常被借鑒用于澆注料檢測(cè)，尤其是取樣后的試樣處理。

  • GB/T 3001-2017《耐火制品 常溫抗折強(qiáng)度試驗(yàn)方法》、GB/T 5072-2008《耐火材料 常溫耐壓強(qiáng)度試驗(yàn)方法》：關(guān)聯(lián)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。

  • YB/T 5200-1993《致密耐火澆注料 顯氣孔率和體積密度試驗(yàn)方法》：行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，專(zhuān)門(mén)針對(duì)致密耐火澆注料。

  • 各企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)通?；趪?guó)標(biāo)或行標(biāo)，根據(jù)具體產(chǎn)品性能制定更嚴(yán)格的內(nèi)控指標(biāo)。

• 及國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)：

  • ISO 5017:2013《Dense shaped refractory products — Determination of bulk density, apparent porosity and true porosity》：標(biāo)準(zhǔn)，與GB/T 2997原理一致，是貿(mào)易中廣泛接受的標(biāo)準(zhǔn)。

  • ASTM C20-00(2015)《Standard Test Methods for Apparent Porosity, Water Absorption, Apparent Specific Gravity, and Bulk Density of Burned Refractory Brick》：美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)，方法經(jīng)典。

  • JIS R2205:1992《耐火れんがの気孔率及び密度試験方法》：日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

  • DIN EN 993-1:2018《Methods of test for dense shaped refractory products - Part 1: Determination of bulk density, apparent porosity and true porosity》：歐洲標(biāo)準(zhǔn)。

對(duì)比分析：

• 原理一致性：各國(guó)標(biāo)準(zhǔn)核心原理均為阿基米德排水法，技術(shù)路線高度統(tǒng)一。

• 試樣制備差異：澆注料需先按標(biāo)準(zhǔn)條件（攪拌、振動(dòng)、養(yǎng)護(hù)）制成規(guī)定尺寸的試塊，再經(jīng)烘干和一定溫度焙燒后進(jìn)行檢測(cè)。定形制品則直接取樣。具體尺寸和焙燒制度各標(biāo)準(zhǔn)略有差異。

• 浸液與處理方式：多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)推薦使用純水作為浸液，并要求真空抽氣或煮沸至無(wú)氣泡逸出。真空度、抽氣/煮沸時(shí)間等參數(shù)在不同標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定不同。

• 精度與報(bào)告：ISO、ASTM等標(biāo)準(zhǔn)對(duì)天平精度、測(cè)量步驟、結(jié)果計(jì)算和報(bào)告格式有非常細(xì)致的規(guī)定。

五、檢測(cè)方法

以真空抽氣法為例，主要操作步驟如下：

1. 試樣制備：將待測(cè)澆注料按工藝要求攪拌、澆注、振動(dòng)成型為規(guī)定尺寸（如40mm×40mm×160mm或Φ50mm×50mm）的試塊。在恒溫恒濕條件下養(yǎng)護(hù)24小時(shí)后，脫模。隨后在110±5℃下干燥至恒重，得到干燥試樣。

2. 干燥質(zhì)量稱(chēng)量：用精度為0.01g以上的電子天平稱(chēng)量干燥試樣的質(zhì)量（m1）。

3. 真空飽和：將干燥試樣放入真空容器中，抽真空至殘壓低于2.5 kPa，并保持一定時(shí)間（如30分鐘）。然后在保持真空狀態(tài)下，緩緩注入足以淹沒(méi)試樣的純水，繼續(xù)抽真空至無(wú)氣泡冒出為止。靜置一段時(shí)間使試樣充分飽和。

4. 飽和表觀質(zhì)量稱(chēng)量：將飽和試樣懸掛在天平下，完全浸入水中，稱(chēng)量其在水中的表觀質(zhì)量（m2）。注意排除氣泡。

5. 飽和質(zhì)量稱(chēng)量：將飽和試樣從水中取出，用飽和濕布輕輕擦去表面多余液膜（防止吸入孔內(nèi)液體被吸出），迅速稱(chēng)量飽和試樣在空氣中的質(zhì)量（m3）。

6. 結(jié)果計(jì)算：

   • 體積密度 (BD) = m1 × ρ_liq / (m3 - m2)

   • 顯氣孔率 (AP) = [(m3 - m1) / (m3 - m2)] ×

   • 吸水率 (WA) = [(m3 - m1) / m1] ×
     （其中，ρ_liq 為浸漬液體在試驗(yàn)溫度下的密度，g/cm³）

操作要點(diǎn)：

• 試樣必須干燥至恒重。

• 真空飽和過(guò)程需確保充分，無(wú)氣泡殘留。

• 稱(chēng)量飽和試樣在空氣中的質(zhì)量時(shí)，動(dòng)作要迅速，防止水分蒸發(fā)。

• 浸液溫度需記錄，用于密度修正。

• 整個(gè)過(guò)程需佩戴手套，防止污染試樣。

六、檢測(cè)儀器

體積密度檢測(cè)主要依賴(lài)以下設(shè)備：

1. 電子天平：

   • 技術(shù)特點(diǎn)：必須具備稱(chēng)量Below Balance（水下稱(chēng)量）功能。精度至少為0.01g，量程需覆蓋試樣質(zhì)量。需具備防風(fēng)罩，以減少氣流對(duì)水下稱(chēng)量的影響。高穩(wěn)定性是確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的關(guān)鍵。

2. 真空裝置：

   • 技術(shù)特點(diǎn)：包括真空容器、真空泵和壓力表。真空泵應(yīng)能達(dá)到并維持標(biāo)準(zhǔn)要求的真空度（如<2.5 kPa）。真空容器需耐壓、密封性好?？膳鋫渲蠓醒b置作為替代或補(bǔ)充。

3. 試樣制備設(shè)備：

   • 技術(shù)特點(diǎn)：行星式強(qiáng)制攪拌機(jī)，確保澆注料混合均勻。振動(dòng)臺(tái)或振動(dòng)器，頻率和振幅需可調(diào)，以保證澆注料充分密實(shí)排出氣泡。試模尺寸精確，剛度足夠。

4. 干燥箱與高溫爐：

   • 技術(shù)特點(diǎn)：干燥箱控溫精度需在±5℃以?xún)?nèi)，用于試樣烘干。高溫爐用于對(duì)試樣進(jìn)行規(guī)定溫度的熱處理，需具備精確的溫控系統(tǒng)和均勻的爐溫場(chǎng)。

5. 輔助器具：

   • 包括吊籃、支架、溢流槽、溫度計(jì)、飽和濕布等。吊籃和支架用于水下稱(chēng)量，其材質(zhì)應(yīng)耐腐蝕，質(zhì)量輕且已知。

七、結(jié)果分析

1. 分析方法：

   • 單值判斷：將計(jì)算出的體積密度值與產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)協(xié)議或設(shè)計(jì)要求的指標(biāo)進(jìn)行對(duì)比。

   • 統(tǒng)計(jì)分析：對(duì)同一批次多個(gè)試樣的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行平均值的計(jì)算和標(biāo)準(zhǔn)偏差的分析，評(píng)估產(chǎn)品的均勻性和穩(wěn)定性。

   • 趨勢(shì)分析：結(jié)合生產(chǎn)工藝參數(shù)（如加水量、攪拌時(shí)間、振動(dòng)時(shí)間、養(yǎng)護(hù)條件、烘烤制度等），分析體積密度變化的原因。

   • 相關(guān)性分析：將體積密度與同期檢測(cè)的常溫耐壓強(qiáng)度、燒后線變化率等性能進(jìn)行關(guān)聯(lián)分析，評(píng)估其內(nèi)在一致性。

2. 評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)：

   • 符合性評(píng)判：體積密度檢測(cè)平均值應(yīng)不低于訂貨合同或產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的低限值。例如，某高鋁澆注料要求體積密度≥2.75 g/cm³，檢測(cè)結(jié)果為2.78 g/cm³，則判為合格。

   • 均勻性評(píng)判：一組試樣體積密度值的標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)控制在一定范圍內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)偏差過(guò)大，表明生產(chǎn)工藝不穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量不均。

   • 工程適用性評(píng)判：體積密度過(guò)低，通常意味著材料顯氣孔率高、結(jié)構(gòu)疏松，可能導(dǎo)致其強(qiáng)度不足、抗侵蝕性差、抗?jié)B透性弱、導(dǎo)熱系數(shù)異常（通常隔熱材料希望低密度，但致密澆注料要求高密度），使用壽命縮短。體積密度過(guò)高，有時(shí)可能伴隨過(guò)大的燒后收縮或成本增加，也需關(guān)注。對(duì)于粘土質(zhì)和高鋁質(zhì)致密耐火澆注料，在滿(mǎn)足其他性能要求的前提下，追求適度且穩(wěn)定的高體積密度是普遍目標(biāo)。

異常的檢測(cè)結(jié)果（如體積密度顯著偏低）往往提示生產(chǎn)或施工環(huán)節(jié)可能存在水料比不當(dāng)、攪拌不均、振動(dòng)不實(shí)、養(yǎng)護(hù)不當(dāng)或原料質(zhì)量波動(dòng)等問(wèn)題，需進(jìn)行溯源分析和工藝調(diào)整。