水中COD的測定 (限高錳酸鉀滴定法)

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水中COD的測定 (限高錳酸鉀滴定法)

化學(xué)需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）是衡量水體中有機污染物含量的重要指標，它反映了水中可被強氧化劑氧化的還原性物質(zhì)的量。高錳酸鉀滴定法作為一種經(jīng)典的COD測定方法，適用于清潔水體或輕度污染水樣的分析。該方法基于高錳酸鉀在酸性條件下氧化水樣中的有機物和無機還原性物質(zhì)，通過消耗的高錳酸鉀量來計算COD值。測定過程中，水樣在加熱條件下與高錳酸鉀反應(yīng)，剩余的高錳酸鉀用草酸鈉標準溶液進行反滴定，從而確定氧化劑的實際消耗量。這一方法操作相對簡便，成本較低，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、污水處理效果評估以及水質(zhì)日常管理等領(lǐng)域。需要注意的是，高錳酸鉀法對高氯離子水樣的適用性有限，因此在選擇方法時應(yīng)充分考慮水樣的特性。

檢測項目

本檢測項目主要針對水樣中的化學(xué)需氧量（COD），其核心是通過高錳酸鉀滴定法測定水樣中有機及無機還原性物質(zhì)的總量。具體包括水樣中有機物的氧化程度、還原性無機物（如亞鐵鹽、硫化物等）的干擾評估，以及終COD值的計算與報告。檢測需確保水樣的代表性，避免外部污染，并在規(guī)定時間內(nèi)完成分析，以保證結(jié)果的準確性和可靠性。

檢測儀器

進行高錳酸鉀滴定法測定COD時，需使用一系列實驗室儀器。主要包括：錐形瓶（250mL）、滴定管（50mL，用于高錳酸鉀和草酸鈉標準溶液的滴定）、加熱裝置（如水浴鍋或電熱板，用于控制反應(yīng)溫度）、分析天平（精確至0.0001g，用于稱量試劑）、移液管和容量瓶（用于精確量取水樣和標準溶液）、以及pH計或試紙（用于調(diào)節(jié)水樣酸度）。此外，還需備有計時器、攪拌棒和實驗室常用玻璃器皿，以確保實驗過程的規(guī)范與安全。

檢測方法

高錳酸鉀滴定法的檢測方法主要包括樣品預(yù)處理、氧化反應(yīng)、滴定和計算四個步驟。首先，取一定體積的水樣（通常為100mL）于錐形瓶中，加入硫酸酸化至pH值低于2，以消除碳酸鹽等干擾。然后，加入已知濃度的高錳酸鉀標準溶液，將混合物加熱至沸點并保持反應(yīng)10分鐘，使高錳酸鉀充分氧化水樣中的還原性物質(zhì)。反應(yīng)結(jié)束后，加入過量草酸鈉標準溶液還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標準溶液反滴定過量的草酸鈉，至溶液呈現(xiàn)淡粉色為終點。通過滴定消耗的高錳酸鉀量，結(jié)合空白試驗校正，計算水樣的COD值，單位通常為mg/L。

檢測標準

本方法遵循或標準，如中國標準GB 11892-89《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 高錳酸鹽指數(shù)法》或類似規(guī)范。標準中詳細規(guī)定了試劑的配制與標定、水樣的采集與保存、實驗操作步驟、結(jié)果計算及質(zhì)量控制要求。例如，高錳酸鉀和草酸鈉標準溶液的濃度需精確標定，反應(yīng)溫度和時間必須嚴格控制，空白試驗需同步進行以消除試劑誤差。此外，標準還強調(diào)了實驗中的安全注意事項，如避免酸性條件下高錳酸鉀的劇烈反應(yīng)，確保實驗環(huán)境通風良好。終結(jié)果需進行重復(fù)性檢驗，相對標準偏差應(yīng)控制在允許范圍內(nèi)，以保證數(shù)據(jù)的準確性與可比性。